Определение основано на взаимодействии ионов кальция, находящихся в анализируемом растворе, с трилоном Б по уравнению реакции:

Са 2+ + H 2 Y 2- « СаY 2- + 2H +

Так как комплексонат кальция относительно малоустойчив (lgK = 10,7), создание щелочной среды при анализе необходимо для сдвига реакции взаимодействия вправо. Для определения конечной точки титрования применяется металлохромный индикатор мурексид.

Ход работы:

С помощью пипетки на 25 мл в конические колбы для титрования отбирают аликвотные пробы, добавляют 2,5 мл 2Н раствора NaOH, сухую индикаторную смесь «мурексид» (на кончике шпателя) до красной окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетовую. По показаниям бюретки определяют объём раствора трилона Б, пошедший на титрование, и полученные результаты заносят в таблицу 3:

Таблица 3

Результаты опыта

По результатам титрований рассчитывают массу кальция в анализируемом растворе:

Задачи для самостоятельного решения

Пример 1.

Вычислить массовую долю (%) CaCO 3 и MgCO 3 в известняке, если после растворения 1,000 г его получили 100,0 мл раствора, на титрование 20,00 мл которого для определения суммы Ca и Mg израсходовали 19,25 мл 0,05140 М ЭДТА, а на титрование Ca с мурексидом в отдельной пробе затратили 6,25 мл того же раствора ЭДТА.

Решение.

Если через ω(CaCO 3) обозначить массовую долю (%) CaCO 3 , то по результатам титрования пробы на содержание кальция с мурексидом можно записать

Подставляя числовые значения, получаем

Объем стандартного раствора ЭДТА, затраченный на титрование Mg, найдем как V 1 –V 2 = 19,25 – 6,25 = 13,00 мл, тогда

Пример 2.

На титрование 20,00 мл раствора Hg(NO 3) 2 после добавления избытка Na 2 MgY (комплексоната магния) и протекания реакции замещения

MgY 2- + Hg 2+ → HgY 2- + Mg 2+

затрачено 19,85 мл 0,05 М ЭДТА (K =1,055). Вычислить концентрацию (г/л) раствора Hg(NO 3) 2 .

Решение.

При титровании по методу замещения

n (Hg 2+) = n (Mg 2+) = n (ЭДТА).

Выразим количество вещества ЭДТА (моль) с учетом условия задачи

Тогда массу определяемого вещества можно представить формулой

Концентрацию исходного раствора Hg(NO 3) 2 можно выразить в виде

После подстановки числовых значений получаем:

1. На титрование 40мл воды при определении общей жесткости потребовалось 5,10мл 0,015М раствора трилона Б. Вычислить общую жесткость воды.

3. Сколько граммов меди обнаружено в растворе, если на титрование этого раствора уходит 15 мл 0,03М раствора ЭДТА в присутствии индикатора мурексида?

4. Навеску MgCl 2 , равную 0,3г, растворили в мерной колбе вместимостью 250мл. На титрование 25мл полученного раствора израсходовали 10,5мл 0,025М раствора ЭДТА. Рассчитать массовую долю MgCl 2 в исследуемом образце.

5. На титрование 15,0мл минеральной воды израсходовано 2,8мл 0,05М раствора ЭДТА. Рассчитать общую жесткость воды.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОЛЯРНАЯ АКАДЕМИЯ

Кафедра геоэкологии

Отчеты по лабораторным работам

По дисциплине: «Химия природных сред»

Выполнила: Новиков Р., 681гр.

Проверила: Зыкова А.А.

Санкт – Петербург

Лабораторная работа № 1 Определение общей жесткости воды

Жесткость воды представляет собой свойство природной воды, зависящее от наличия в ней главным образом растворенных солей кальция и магния. Жесткость, обусловленная присутствием солей кальция, называют кальциевой , зависящую от содержания магния –магниевой . Суммарное содержание этих солей в воде называютобщей жесткостью . Общую жесткость обычно определяют комплексонометрическим титрованием. В зависимости от использования того или иного индикатора находят либо общую жесткость (индикатор - эриохром-черный), либо последовательно кальциевую (индикатор – мурексид) и магниевую (индикатор-эриохром-черный) или по разности. Метод основан на титровании пробы воды раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты – комплексонIIIили трилон-Б. Жесткость воды выражается числом миллиграмм – эквивалентов(ммоль-экв/л) кальция и магния в одном литре воды.

Приборы и реактивы:

Бюретка на 10мл, коническая колба 250 мл, пипетки, исследуемые пробы, (контрольная задача и водопроводная вода), индикатор эрихром-черный(смесь индикатора с сухим NaCl), хлоридо-аммиачный буферный раствор, раствор трилона-Б.

Ход работы (при анализе водопроводной воды):

В коническую колбу объемом 250 мл мерным цилиндром налить 100 мл водопроводной воды. Добавить 5 мл буферной смеси и немного сухого индикатора эриохрома черного

При непрерывном перемешивании и оттитровать раствором трилона-Б до перехода окраски с красно-фиолетовой в голубую.

Для точности измерения титруют три раза (погрешность не более 0,01)

Для расчета : Ж (ммоль-экв/л)=Cн трилона ∙V трилона ∙1000/V воды,

где Cн – нормальность раствора трилона-Б

V трилона –объем раствора комплексона, пошедшего на титрование пробы

V воды – объем пробы воды, взятой для определения.

Результаты измерений:

Исследуемый раствор (водопроводная вода)

Ж = 2,52 (ммоль-экв/л)

Вывод: Общая жесткость равна 2,52 ммоль-экв/л. Таким образом, водопроводная вода относится к классу мягких вод.

Лабораторная работа №2 Определение содержания кальция и магния в природных водах

Цель работы - Раздельное определение содержание кальция и магния в природных водах методом комплексометрического титрования.

После определения общей жесткости воды, характеризуемой суммарным числом миллимоль-эквивалентов кальция и магния в 1 л воды, находят отдельно содержание кальция, титруя пробу трилоном-Б в присутствии индикатора (мурексид). Затем, по разности между общей жесткостью и содержанием кальция, вычисляют содержание магния.

Ход работы(при анализе водопроводной воды):

В коническую колбу на 250 мл мерным цилиндром отмеривают 100 мл исследуемой пробы (водопроводная вода), добавляют 5 мл 2н раствора NaOH и вносят на кончике шпателя небольшое количество индикатора-мурексид

Титруют раствором трилона- Б (С=0,01 н) до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую, не обесцвечивающуюся в течении тридцати сек.)

Титрование повторяют 3 раза и из полученных значений берут средний результат.

Для расчета: Значение кальциевой жесткости пробы вычисляют по уравнению:

Ж (Ca +2) = (С трилона ∙V трилона /V иссл. пробы)∙ 1000 (ммоль-экв/л)

Ж Mg = Ж общ. – Ж Са (ммоль-экв/л)

Результаты измерений:

Водопроводная вода

Ж (Ca +2 водоп.воды) =(0,05*3,47)/100*1000=1,74(ммоль-экв/л)

Ж (Mg +2водоп.воды) =2,52-1,74=0,78 (ммоль-экв/л)

Цель работы : определить комплексонометрическим методом:

– проба А – общую жесткость воды, ммоль экв/л;

– проба Б – массу кальция и магния в пробе, г.

Сущность работы . Ионы Са 2+ и Mg 2+ образуют комплексонаты, которые устойчивы в щелочной среде, поэтому их титруют стандартным раствором ЭДТА в присутствии аммиачного буфера. Если использовать индикатор эриохром черный Т, то в к. т. т. наблюдается переход окраски раствора от сиреневой (комплексы индикатора с Са 2+ и Mg 2+) к синей (свободная форма индикатора в этих условиях).

Жесткость воды – это суммарный показатель качества воды. Она обусловлена наличием ионов Са 2+ и Mg 2+ . Общая жесткость воды показывает, сколько миллимоль эквивалентов Са 2+ и Mg 2+ в сумме содержится в 1 л воды.

Me 2+ + H 2 Y 2– = MeY 2– + 2H + Þ f экв (Me 2+) = , f экв (H 2 Y 2–) =

Поскольку концентрация Са 2+ и Mg 2+ в воде незначительна, для титрования берут большие аликвоты анализируемой воды (50,00 или 100,00 мл) с помощью специальных пипеток большой вместимости.

Раздельное определениеСа 2+ и Mg 2+ при совместном присутствии в растворе основано на титровании пробы с разными индикаторами в разных условиях.

Сначала определяют суммарное содержание кальция и магния в пробе. С этой целью титруют аликвоту анализируемого раствора комплексоном III с индикатором эриохромом черным Т в среде аммиачного буфера . При этом протекают следующие реакции:

Ca 2+ + H 2 Y 2– = CaY 2– + 2H + ,

Mg 2+ + H 2 Y 2– = MgY 2– + 2H + Þ

Þ f экв (Ca 2+) = , f экв (Mg 2+) = , f экв (H 2 Y 2–) = .

Затем определяют содержание кальция , титруя такую же аликвоту раствором ЭДТА с индикатором мурексидом в сильнощелочной среде. При добавлении щелочи ионы магния маскируются за счет осаждения в виде Mg(OH) 2 ¯ и не реагируют с ЭДТА. Следовательно, титруются только ионы кальция:

Ca 2+ + H 2 Y 2– = CaY 2– + 2H +

Свободная форма индикатора мурексида в этих условиях имеет сиренево-фиолетовую окраску, а комплекс его с кальцием – кирпично-красную. Содержание магния в пробе находят по разности .

Оборудование и реактивы : бюретка, мерный цилиндр (25 мл), стандартный раствор ЭДТА, аммиачный буфер с рН 9, индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl (1: 100). Для анализа пробы А дополнительно : пипетка Мора большой вместимости (50,00 или 100,00 мл), конические колбы большой вместимости (250 мл). Для анализа пробы Б дополнительно : мерная колба, пипетка Мора, конические колбы, гранулированный NaOH, мурексид в смеси с NaCl (1: 100).

Выполнение работы

Проба А. Определение общей жесткости воды . Получают у лаборантов анализируемый раствор в коническую колбу. Отбирают пипеткой аликвоту 50,00 или 100,00 мл и переносят в другую коническую колбу. Прибавляют 20–25 мл аммонийного буфера, индикатор на кончике шпателя и титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора от сиреневой к синей.

По результатам титрования рассчитывают общую жесткость воды (ммоль-экв/л):

Делают вывод о характеристике воды, используя справочные данные (см. &).

Проба Б. Раздельное определение кальция и магния. Получают у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу, доводят до метки и перемешивают.

Для определения суммарной концентрации кальция и магния отбирают пипеткой аликвоту анализируемого раствора в колбу для титрования, добавляют 20–25 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя. Титруют раствором ЭДТА до перехода сиреневой окраски раствора в синюю. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V 1 (Na 2 H 2 Y), который затрачен на титрование Ca 2+ и Mg 2+ в сумме.

Для определения кальция отбирают пипеткой такую же аликвоту анализируемого раствора, вносят в него 2–3 гранулы NaOH (для создания сильнощелочной среды, проверить с помощью универсальной индикаторной бумаги! ), мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода кирпично-красной окраски в сиренево-фиолетовую. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V 2 (Na 2 H 2 Y), который затрачен на титрование Ca 2+ . По разности находят объем титранта, пошедший на титрование Mg 2+ :

V 3 (Na 2 H 2 Y) = V 1 (Na 2 H 2 Y) – V 2 (Na 2 H 2 Y).

Исходя из полученных значений объемов V 2 (Na 2 H 2 Y) и V 3 (Na 2 H 2 Y), рассчитывают массу кальция и магния в пробе (г).

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Гидрохимия

Методика определения ионов кальция и магния в природных водах (определение общей жесткости воды)

Д.Ю. Ковалев

1. Краткая теория

2. Приготовление растворов

3. Выполнение измерений

3.1 Титриметрический метод

3.2 Метод ионообменной хроматографии

1. Краткая теория

Химический анализ природной и питьевой воды показывает, что любая вода представляет собой не чистое вещество с формулой Н 2 О, а смесь большого количества веществ.

Многочисленные анализы природных вод показали, что среди большого числа компонентов, растворенных в них, 90 % солесодержания составляют карбонаты, гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты кальция, магния и натрия. О.А. Алекиным предложена классификация природных вод по результатам их химического анализа. По преобладающему аниону воды делятся на три класса: карбонатные (гидрокарбонатные), хлоридные и сульфатные. По преобладающему катиону воды делятся на три группы: кальциевые, магниевые и натриевые.

В природных водах постоянно находятся ионы кальция и магния, обеспечивающие жесткость воды. Источник их поступления в воду - растворение гипса, известняков и доломитов, входящих в состав горных пород. В санитарно-гигиеническом отношении ионы кальция и магния не представляют большой опасности, но чрезмерная жесткость воды делает ее непригодной для бытовых целей, т.к. образующаяся накипь выводит из строя нагревательные элементы электрических систем нагрева воды. Оптимальная жесткость воды - до 7 мг-экв/л.

Для определения ионов кальция и магния используются два метода:

1. титриметрический

2. метод ионообменной хроматографии

1. Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости -- комплексометрический, основанный на образовании ионами Са 2+ и Mg 2+ прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный. В зависимости от общей жесткости концентрация рабочего раствора трилона Б и объем пробы воды могут быть различными.

Для определения кальция в природных водах преимущественно используются трилонометрический метод с индикатором мурексидом.

2. Приготовление растворов

Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

Навеску 3,72г. трилона Б растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.

Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/ дм 3 эквивалента.

Отвешивают на технических весах около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 течение 1ч, затем охлаждают и взвешивают на аналитических весах.

Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10-15 см 3 дистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения цинка объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка C Zn (1/2 ZnCl 2), моль/дм 3 , по формуле:

где m - навеска металлического цинка, г; 32,69 - молярная масса эквивалента Zn 2+ , г/моль; V - объём мерной колбы, см 3 .

Буферный раствор NH 4 Cl +NH 4 OH.

7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 100 см 3 дистиллированной воды и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев. Гидроксид натрия, 2 моль/дм 3 .

40 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 и раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Индикатор эриохром черный Т.

Растереть в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.

Индикатор мурексид.

0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор лучше не готовить, т.к. мурексид нестоек в растворе.

Раствор сульфида натрия, 4%.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотной закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.

Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.

Установление точной концентрации раствора трилона Б.

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка, добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома чёрного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски красной в голубую. Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

3. Выполнение измерений

3.1 Титриметрический метод

Определение ионов кальция и магния

Устранение мешающих ионов

Для устранения мешающего влияния катионов железа, цинка, меди и олова в пробу добавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия.

Для устранения мешающего влияния марганца в пробу добавляют 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина.

Ход анализа

v Оценочное титрование

Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см 3 воды, добавляют 0,5 см 3 буферного раствора, индикатор (эриохром чёрный Т) и титруют до перехода окраски из красной в голубую. По величине израсходованного трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объём пробы воды.

ионообменный хроматография вода магний

v Определение суммы кальция и магния

К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 5 см 3 буфера, индикатор (эриохром чёрный Т) на шпателе. Сразу же титруют при перемешивании до перехода окраски от винно-красной к синей.

v Определение кальция

К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 2 см 3 NaOH (2н) и индикатора (мурексид) на шпателе. Титруют до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора.

где Стр - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V" тр - объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 20,04 - масса эквивалента Ca 2+ ; Vпробы - объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

где Стр - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V тр - объем трилона Б, пошедший на титрование с эриохромом черным Т, см 3 (см. Определение суммы кальция и магния); V"тр - объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 12,15- масса эквивалента Mg 2+ ; Vпробы- объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

v Определение общей жесткости воды

Общую жесткость находят по формуле:

где С тр - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; Vтр - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ; Vпробы - объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Метод добавок. Для определения данным методом в пробу вводят добавку, равную 50-150% (желательно 100%) жёсткости воды (см. Определение общей жёсткости воды) ГСО 8206-2002.

Затем высчитывают общую жесткость воды с добавкой.

a. Результаты измерений, полученных в условиях воспроизводимости для пробы 1.

Проба 1: оз. Среднее, с. Озёрное, 85 км от берега, дата: 1.10.13, время: 16.55, t = +3.

Установлена точная концентрация трилона Б: С трилона = 0,002226 (моль/дм 3). При выполнении оценочного титрования объем необходимой пробы соответствует 100 (мл).

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (мл)	V (Ca 2+), (мл)

a. Результаты измерений с использованием метода добавок для пробы 1. Общая жёсткость воды: .

Объём добавки:

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (мл)	V (Ca 2+), (мл)

Общая жёсткость воды с добавкой: .

Проверка добавки:

3.2 Метод ионообменной Хроматографии

Элюент - метансульфоновая кислота. Метод основан на хроматографическом разделении катионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по ионной хроматографической колонке с последующей регистрацией электропроводности элюата.

Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации так, чтобы при измерении градуировочных растворов достигалось разделение пиков анализируемых катионов с коэффициентом разделения не менее 1 (приложение В к ГОСТ Р 51392).

Ввод пробы в хроматограф и дальнейшие измерения электропроводности элюата проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. На полученных хроматограммах по времени удерживания пиков идентифицируют содержащиеся в пробе катионы, определяют площади пиков каждого катиона. По полученным градуировочным характеристикам определяют концентрацию каждого катиона в пробе.

Результаты метода ионнообменной Хроматографии

Проба без добавки			Проба c добавкой

Размещено на Allbest.ru

Подобные документы

Химический состав воды. Общая жёсткость воды: характеристика, методы определения и влияние избыточной жёсткости. Определение количества фторид-ионов, железа и сухого остатка в образце воды. Влияние техногенного загрязнения на состав природных вод.

научная работа , добавлен 26.10.2011


Соединения магния, кальция и бария как лекарственные средства. Изменения в группе величины радиусов атомов и ионов, потенциал ионизации. Качественные реакции на ионы магния, кальция, стронция. Биологическая роль магния и кальция, значение для организма.

реферат , добавлен 14.04.2015


Порядок и этапы проведения анализа четырех неизвестных растворов на основе характерных реакций. Определение роли и значения в организме химических элементов: натрия, бария, кальция, свинца, магния, хрома, марганца и ртути, характер влияния на человека.

практическая работа , добавлен 11.04.2012


Методы определения хлорат-иона. Титриметрический, спектрофотометрический, хроматографический, потенциометрический, полярографический, амперометрический метод. Чувствительность методики, хлорат-иона в речной воде. Загрязнение хлоратами природных водоёмов.

курсовая работа , добавлен 16.06.2017


Свойства воды и способы ее умягчения. Требования к жесткости потребляемой воде на теплоэнергетическом производстве. Теоретические основы и методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом. Отбор проб, реактивы, выполнение определения.

курсовая работа , добавлен 07.10.2009


Разработка и апробация простой в исполнении титриметрической методики определения хлорат-ионов в природных водах, позволяющей определять их концентрацию на уровне предельно допустимых концентраций. Её избирательность и метрологические характеристики.

дипломная работа , добавлен 26.07.2017


Условные показатели качества питьевой воды. Определение органических веществ в воде, ионов меди и свинца. Методы устранения жёсткости воды. Способы очистки воды. Приготовление рабочего раствора сернокислого калия. Очистка воды частичным замораживанием.

практическая работа , добавлен 03.12.2010


Анализ вещества, проводимый в химических растворах. Условия проведения аналитических реакций. Систематический и дробный анализ. Аналитические реакции ионов алюминия, хрома, цинка, олова, мышьяка. Систематический ход анализа катионов четвертой группы.

реферат , добавлен 22.04.2012


Физико-химическая характеристика алюминия. Методика определения меди (II) йодометрическим методом и алюминия (III) комплексонометрическим методом. Оборудование и реактивы, используемые при этом. Аналитическое определение ионов алюминия (III) и меди (II).

курсовая работа , добавлен 28.07.2009


Инструментальные методы решения задач химического анализа. Определение ионов Zn2+, Fe3+, Na+: роданильный, пламенно-фотометрический методы; потенциометрическое, кондуктометрическое титрование; люминесцентный анализ. Нефелометрическое определение Cl-ионов.

УДК 663.64:543.3:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Группа Р19 СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов кальция и магния

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table 23268.5-78* *

mineral waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2409 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения ионов кальция и магния должен быть не менее 250 ом 3 .

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале pH 12-13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1983 г.; Пост. № 2001 от 21.04.83 (ИУС № 8-1983 г.)

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см 3 . Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5,

10, 25, 50 см 3

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см 3 .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см 3 . Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью" 250* см 3 .

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.

Кислота кальконкарбоновая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III Раствор готовят из фиксанал а. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.2. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количест-

ствепно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см 3 горячей дистиллированной воды.

2.2.4. Приготовление 2 н. раствора гидроокиси натрия

30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С. и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см 3 этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.6. Приготовление 0,025%-ного раствора кальконкарбоновой кислоты

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см 3 водно-глицериновой смеси 1:1.

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отмеривают от 10 до 100 см 3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной во* дой до 100 см 3 , нейтрализуют 0,1 н. раствором соляной кислоты по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см 3 соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20°С. Добавляя 2 см 3 2н. раствора гидроокиси натрия, устанавливают pH от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см 3 раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют 0,1 н. раствором комплексона III до изменения ивета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых [Минеральных водах железо маскируют 2-3 каплями раствора гидроксиламина.

2.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция (X), мг/дм 3 вычисляют по формуле

V У г н-20 04-1000

где Vi - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см 3 ;

н - нормальность раствора комплексона III;

20,04 - грамм-эквивалент иона кальция;

V 2 - объем воды, взятый на анализ, см 3 .

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

3.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при pH 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см 3 .

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 15,

20, 25, 50 см 3 .

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394- 72, вместимостью 100, 250 см 3 .

Колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см 3 .

Ступка фарфоровая.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.

Эриохром черный Т.

Хром темно-синий кислотный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. «или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III из фик-санала - по п. 2.2.1

3.2.2. Приготовление индикатора

0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 см 3 25%-ного раствора аммиака и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. pH приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отмеривают от 25 до 50 см 3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 , устанавливают pH 10, добавляя 5 см 3 ам>миачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу 0,1 н. раствором комплексона III до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.

3.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов магния (АГ г), мг/дм 3 вычисляют

по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле

где V\ - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, см 3 ;

У2 - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальция, см 3 ; н -- нормальность раствора комплексона III;

12,16 - грамм-эквивалент магния;

Уг - объем воды, взятый на анализ, см 3 .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода. Метод позволяет определять ионы кальция при содержании их от 4 до 100 мг в пробе с относительной ошибкой 15%.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-милливольтметр (pH-340, pH-121) или иономер типа ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод «Квант» ионоселективный кальциевый.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный.

Секундомер.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см 3 .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см 3 .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см 3 .

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см 3 (исполнения 2 или 4).

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 25 см 3 .

Палочки стеклянные.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Бутыль полиэтиленовая.

Анионит АВ-17 по ГОСТ 20301-74.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора* хлористого кальция

Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г.

Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см 3 и растворяют в 216 см 3 1М раствора соляной кислоты, затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

1 см 3 раствора содержит ЫО -4 г-молей хлористого кальция.

4.3.2. Приготовление 0,001 М раствора хлористого кальция.

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 приливают 1 см 3 основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1 см 3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см 3 раствора содержит 1*10 -6 г*молей хлористого кальция.

4.3.3. Приготовление буферного раствора

136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000 ом 3 , растворяют в 100 -150 см 3 дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.4. Подготовка прибора к испытанию

Новый измерительный иоиоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала «Изм.», промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хранят в стаканчике с 0,001 М раствором хлористого кальция.

4.3.5< Подготовка анионита - по ГОСТ 10896-78.

4.4. Проведение анализа

На характер градуировочного графика влияют ионная сила

раствора и присутствующие в воде гидрокарбонат-ионы. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для устранения влияния гидрокарбонат-ионов анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки АВ-17 в С1-форме. Первые 10-20 см 3 фильтрата для анализа не используют.

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см 3 отмеривают пипетками от 5 до 25 см^ фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 см 3 и добавляют 25 см 3 буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см 3 отливают около одной трети полученного раствора, погружают в пего ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 см 3 каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10, 15, 25 см 3 соответственно 1, 5, 10, 15, 25 см 3 основного стандартного раствора и доводят растворы до 25 см 3 дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция 1,0.10-4 г-моль/дм 3 (4,0 мг/дм 3); 5,0-10~ 4 г-моль/дм 3 (20,0 мг/дм 3); 1,0-10“ 3 г-моль/дм 3 (40,0 мг/дм 3); 1,5-10~ 3 г-моль/дм 3 (60,0 мг/дм 3); 2,5-10" 3 г-моль/дм 3 (100 мг/дм 3). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см 3 по 25 см 3 буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п. 4.4. в порядке возрастания массовой концентрации ионов кальция в эталонных растворах.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, mV, от массовой концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в г-моль/дм 3 , а на оси ординат - величины измеренных потенциалов.

Логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция, г-моль/дм 3 , приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.

4.5. Обработка результатов

Отрицательный логарифм значения массовой концентрации ионов кальция (рС) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измере

ний потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию ионов кальция (С) находят по таблице.

Соотношение между - IgC (рС) и массовой концентрацией ионов кальция (С)

	С, г-моль/дм я

При составлении таблицы использована зависимость

С=40-10 3 ~Р С,

где С - массовая концентрация ионов кальция, г*моль/дм 3 ,

40 - Г’Моль ионов кальция,

рС - отрицательный логарифм массовой концентрации ионов кальция, выраженной в г-моль/дм 3 .

Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду раз

бавляют дистиллированной водой, то содержание ионов кальция (Х 2), мг/дм 3 вычисляют по формуле

у _ C X V 2 Vi >

где Ci - массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе, мг/дм 3 ,

V - объем разбавленного раствора, см 3 ,

V\ - объем минеральной воды, взятый на анализ, ом 3 .

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.

Метод позволяет определять от 0,5 до 10 мкг/см 3 ионов магния (после разведения) с относительной ошибкой 1-3%.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76 «Красная лента».

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 .

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 " (см 3

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82. Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 2000 ом 3 .

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашки выпарные по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6419-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Лактан хлористый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Есе реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния.

Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 15 см 3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см 3), перемешивают и после полного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 1 мг ионов магния.

5.3.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора хлористого магния

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см 3 отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 см 3 25 см 3 основного стандартного раствора хлористого магния, приливают при помощи пипетки вместимостью 10 см 3 8,5 см 3 концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.

5.3.3. Приготовление раствора хлористого лантана

Раствор готовят из оксида лантана (Ьа 2 Оз), полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например хлористого лантана) взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дм 3 , добавляют 50 ом 3 концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до pH 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр «Красная лента». Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000 °С до постоянной массы.

58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в 100 см 3 концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см 3 раствора содержит 50 мг ионов лантана.

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого магния

В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см 3 отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 см 3 соответственно по 0,00 см 3 - нулевой раствор; 0,50 см 3 - (раствор № 1);

1.00 см 3 - (раствор № 2); 2,00 ом 3 - (раствор № 3);

4.00 см 3 - (раствор № 4); 6,00 см 3 - (раствор № 5); 8,00 см 3 -

(раствор № 6) и 10,00 см 3 (раствор № 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в п. 5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 21 см 3 соответственно по 1,80; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 см 3 кон

центрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 см 3 соответственно по 10 см 3 раствора хлористого лантана, приготовленного по п. 5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см 3 ионов магния -■ раствор № 1 - 0,25 мкг; раствор № 2 -0,50 мкг; раствор № 3 - 1,0 мкг; раствор № 4 - 2 мкг; раствор № 5 - 3 мкг; раствор № 6 - 4 мкг; раствор № 7 - 5 мкг.

5.3.5. Подготовка пробы

В 1 см 3 пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 ом 3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см 3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, вносят при помощи пипетки вместимостью 5 см 3 2,5 см 3 раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

5.3.6. Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 см 3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см 3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см 3 вносят 2,5 см 3 раствора хлористого лантана и доводят раствор до> метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.

5.4. Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

Проводят примерную) оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4.

Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каж- 2

лого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.

Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в мкг/см 3 .

5.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию магния (С 3), мг/дм 3 вычисляют по фор(муле

где С 2 - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см 3 ,

V 2 - объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды, см 3 ,

Vз - объем минеральной воды, взятый для разбавления, см 3 .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1-3% отн.

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Группа Р19

Изменение № 2 ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.07.86 № 2051 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109.

Пункт 1.2 изложить в новой редакции: «1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см 3 ».

Пункт 2.1а. Заменить слова: «Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе» на «Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в птсбе с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определении /г = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95».

Пункты 2.1, 3.1, 4.2, 5.2. Заменить слова: «Весы лабораторные аналитические» на «Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания», «Весы технические типа ВЛТ-200» на «Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания».

Пункт 2.1 перед словами «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацем: «Плитка электрическая по ГОсЛ" 14919-83»;

после слов «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацами: «Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Шпатель»;

исключить слова: «Аммиак водный по ГОСТ 3760-64»;

заменить слова и ссылку: «Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор» на «Кислота соляная фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм 3 », «Комплексен III фиксанал, 0,1 н. раствор» на «Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм 3 », ГОСТ 5456-65 на ГОСТ 5456-79;

после слов «Глицерин по ГОСТ 6259-75» дополнить абзацами: «Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77».

Пункты 2.2.1, 2.2.2, 3.2.1. Исключить значение: 0,1 н.

Пункт 2.2.1 дополнить Словакии: «концентрацией 0,05 моль/дм 3 ».

Пункт 2.2.2 дополнить словами: «концентрацией 0,1 моль/дм 3 ».

Пункт 2.2.4. Исключить значение: 2 н.; дополнить словами: «концентрацией 2 моль/дм 3 ».

Пункт 2.2.6. Заменить слова: «0,025 %-ного раствора кальконкарбоновой кислоты» на «раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025 %».

Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2.7: «2.2.7. Приготовление индикатора му-рексида

0,1-0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрии и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке».

Пункт 2.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм 3 », «2 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм 3 », «0,1 н. раствором комплексона III» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм 3 »;

дополнить абзацем: «При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п. 2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм 3 до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый».

Пункт 2.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм 3 ;

формула. Заменить обозначение и значения: н на М, 20,04 на 40,08;

экспликация. Заменить слова: «н - нормальность» на «А! - молярная концентрация»; «20,04 - грамм-эквивалент иона кальция» на «40,08 - молярная масса иона кальция, г/моль».

Пункты 2.4, 3.4. Последний абзац после слова «результат» дополнить словом: «анализа»; после слова «арифметическое» дополнить словом: «результатов»; после слова «определений» дополнить словом: «относительные».

Пункт 3.1а. Последний абзац дополнить словами: «с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95».

Пункт 3.1 после слов «Ступка фарфоровая» дополнить словами: «по ГОСТ 9147-80»;

Пункт 3.2.1 после слов «комплексона III» дополнить словами: «концентрацией 0,05 моль/дм 3 ».

Пункт 3.2.3. Заменить слова: «25 %-ного раствора аммиака» на «раствора с массовой долей аммиака 25 %».

Пункт 3.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором комплексона III» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм 3 ».

Пункт 3.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм 3 ;

формула. Заменить обозначение и значение: н на М; 12,16 на 24,32;

экспликация. Заменить слова: «я-нормальность» на «А!-молярная концентрация»; «12,16-грамм-эквивалент магния» на «24,32-молярная масса

иона магния, г/моль».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ноноселективного кальциевого электрода.

Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4-20 мг - с пределом погрешности измерений ig’,6 М П в диапазоне

20-100 мг - с пределом погрешности измерений j^o мг при числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

Пункт 4.2 после слова «Секундомер» дополнить словами: «механический по ГОСТ 5072-79»

(Продо.гокение см. с. 294)

Пункт 4.3.1. Второй абзац. Исключить слова: «на аналитических весах»;

третий абзац. Заменить слова: «1 М раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм 3 »;

четвертый абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.

Пункт 4.3.2. Первый абзац. Исключить значение: 0,Q01 М; дополнить словами: «концентрацией 0,001 моль/дм 3 »;

третий абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.

Пункт 4.3.3. Второй абзац. Исключить слова: «на технических весах».

Пункт 4.3.4. Четвертый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить словами: «концентрацией 0,001 моль/дм 3 ».

Пункт 4.4.1. Заменить единицу: г-моль/дм 3 на моль/дм 3 (5 раз);

исключить слова: «массовой» (4 раза).

Пункт 4.5. Исключить слово: «массовой»;

третий абзац. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции:

«С - концентрация ионов кальция, моль/дм 3 ;

40 - молярная масса иона кальция, г/моль;

рС - отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в моль/дм 3 »;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую концентрацию».

Пункт 5.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/см 3 ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений 38 мкг П Р И числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

девятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Лантан хлористый или другая соль лантана».

Пункт 5.3.1. Исключить слова: «на аналитических весах».

Пункт 5.3.3. Исключить слова: «на технических весах».

Пункт 5.5 после слова «определений» дополнить словом: «относительные»; заменить значение: 1-3 % отн. на 3 %.